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扩散氢测定方法 气相色谱法优缺点分析
GB/T 3965-2012中规定了
扩散氢的测定方法
为水银法、气相色谱法(积氢法)、
载气热萃取法
三种方法。
气相色谱法适应A、B、C三种板材。
气相色谱法
原理是应用一个内径为
2-6mm ,
长
500
~
3000mm
的充满粒状填充剂的吸附管
,
根据各种气体在管中通过的时间不同
,
将混合气体中
H2
、
O2
、
N2
依次从吸附管分离出来
,
并测定出各自含量
,
显示或打印出来
应用气相色谱法作为
扩散氢测定方法
,测试之前要做2件事:
一是积氢,
将装有试样的收集器置于
(45±1)
℃
恒温箱内
,
存放
72 h,待扩散氢完全收集结束;
二是进行活化处理,
固定相(包括固体固定相和液体固定相两种)填充
30
~
40
目
5A
分子筛固体吸附剂。主要用于惰性气体、
H2
、
O2
、
N2
、
CO2
、
CH4
等一般气体及低沸点有机物的分析,其特点是:吸附容量大,热稳定性好,价格便宜,但柱效低,吸附活性易中毒。因此使用前要进行活化处理,然后再装入柱内制成填充柱使用。
活化处理方法:粉碎过筛在
550
~
600
℃烘烤
4
小时。
气相色谱法优点是开始应用热导检测器来检测扩散氢含量,数据较为准确;缺点是测样慢,通常测完一个样需要数十个小时;不能连续测样,每次测样前固定相分子筛都需进行活化处理;无法对材料进行扩散氢、残余氢分析等。
扩散氢测定方法 气相色谱法优缺点分析
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