1.德國布魯克氧氮氫分析儀維護
每分析50次清理爐子和電極。每分析500次,更換所有的化學試劑。固體氫氧化鈉吸水后其顏色也會改變(變成淺灰色)。如果吸水劑結塊,表明高氯酸鎂飽和了。在吸水劑完全結塊前必需將其換掉。除了在試劑管里填充試劑,在管的底部還要塞一些無鉛的玻璃棉。玻璃棉的填充厚度要嚴格按照說明書中填充。太厚會堵塞氣路。太薄時高氯酸鎂顆粒會穿過玻璃棉沉積在管底部,引起儀器嚴重損壞。
每分析1000次或電極材料變成灰白色時,更換電極。由于爐子處在高溫環境下,石墨底座和上電極會磨損,必須隨時更換。否則,坩堝與上電極之間會有孔隙甚至不接觸,這樣就沒有電流。
每分析3000次,更換催化爐里的稀土氧化銅催化劑,從爐膛中拿出電極用刷子清理干凈。
要定期檢查更換O形環。在拿掉舊的O形環時,確信不要將密封區損壞。放O形環的凹槽一定要擦干凈,并涂抹真空硅脂。O形環安裝后再涂真空硅脂,否則O形環會隨著玻璃管一起轉。
防止玻璃管沾上灰塵,一旦石英棉上沾污灰塵,要立即更換。
2.德國布魯克氧氮氫分析儀故障分析
(1)氧和氮空白值超過20。這種情況是由于氣流小,不能將爐子中的空氣驅趕出去。可調節氣體流量,調節載氣壓力在0.2~0.4MPa。接通儀器載氣,放一個石墨坩堝在下電極上,打開主電源開關,點擊軟件上的關爐按鈕,關閉爐子并等待10s。調節流量調節器,直到流量計a顯示為30L/h,打開爐子。調節調節器直到流量計b顯示為50L/h,再次關閉爐子。如果以上設置不穩定,則增加流量至100L/h,反復調節直至儀器穩定。
(2)供電正常、通訊正常,點擊確認鍵后分析儀不工作。這種情況是如沒有水流,爐子溫度太高或儀器通道電壓不正常。如沒有水流,爐子溫度太高這些信息會顯示在顯示器畫面上,但沒有信息顯示說明這兩項正常。接下來檢查儀器通道零位電壓,如果比±3V高出1V以上,大概是因為氣瓶空了,或者是空氣進入到分析儀中。檢查并更換化學試劑,如果有空氣進入熱導池里,熱導池的電壓就會<-6V,此時打開右面的門,堵住爐子氣體進口,10s后,熱導池電壓值必然升高。經過逐一排查,*終確認堿石棉有問題,更換后儀器正常。
(3)分析過程中電流表顯示電流值為零。這種情況是爐子中電極接觸**。經觀察爐子上部和下部之間有空隙,調整上下部之間的墊片消除空隙,但儀器仍未正常。經進一步觀察,確定是電極磨損導致接觸**,更換上、下電極后儀器正常。
德國布魯克氧氮氫分析儀 --維護與故障分析
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