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钢铁中硫含量测定-燃烧碘量法
钢铁中硫含量测定-燃烧碘量法
燃烧碘量法测钢铁中硫的含量操作简便、测定快速,是目前工厂中测钢铁中硫含量应用*广的分析方法。但燃烧碘量法测定硫含量容易受炉温、溶剂、仪器设备等各方面影响,使硫的回收率较低,使用
上海冉超
提供的
碳硫分析仪
能更好的提高硫含量测定的**度。
1、燃烧温度时硫回收率的影响
硫在钢铁中存在的形态较稳定,需提高燃烧温度才能使硫化物分解氧化。资料介绍炉温在1399℃时硫回收率可达90-96%,在1450~1510℃时约98%。国外的高频炉燃烧硫有较高的回收率。
2、通氧流量对硫回收率的影响
燃烧时通氧气流量小试样燃烧不完全会使结果偏低,氧气流量过大,使一部分SO2继续氧化为SO3,而SO3不能被碘标液滴定也会使结果偏低。一般合金钢控制在1.5~3.0l/min,碳钢为1.0~2.0l/min,所的得回收率较高。一般选用1.5~2.0l/min氧气流量为宜,在实际操作中应采用“前大氧,后控气”的供氧方式,这样既可有效的提高试样的燃烧速度和温度,有利于硫的充分氧化,又可确保SO2的完全吸收,有利于滴定反应的顺利进行。
注意:
对于同一个标样(含硫为0.033%)进行实验,结果通氧燃烧后不立即滴定会导致结果偏低。当等30秒后滴定,回收率会降低近30%,而预置(预置一部分碘标准溶液)80%后立即滴定和不预置滴定结果相近。因此滴定速度开始时宜快为好,即使暂时过量也不会影响结果。
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