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火花直讀光譜儀 故障分析及改進措施
火花直讀光譜儀
工作原理是試樣被電流擊發之后,試樣中的元素發射它的特征波長,并經聚光,色散,每一元素譜線被分解出來,通過光電倍增管將這些元素各自光信號為電流信號,再根據電流強度確定化學元素含量的高低。上述環節有一個出現問題都會對
火花直讀光譜儀
的分析產生影響。
1
火花直讀光譜儀
所用的氬氣必須為高純氬(Ar≥99.999%)。
分析試樣時必須用到惰性氣體氬氣,這時因為火花激發過程只能在保護氣體環境下進行。同時,氬氣也為紫外線范圍內的光提供了透明的媒介傳導。因為這種氣體也為產生等離子區提供等離子,所以就需要這種氣體具有高純度,以保證分析結果的正確性。氣體如果不純,會造成分析結果漂移偏差很大,重復精度差。一般會出現兩種問題或它們的混合:
1)被要定量分析的分析物質所污染這種情況下,分析試樣時會得到很高的分析結果(如含有氮、氧或碳)。這種錯誤是很明顯的,一有這種情況,要立即更換氬氣,然后必須進行標準化校正。
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2)由那些能阻止試樣激發的物質而造成的不純這種情況下,由于試樣激發**,分析試樣時會得到很低的分析結果。我們做過試驗分別用純氬(Ar 99.99%)和高純氬(Ar 99.999%)擊發同一試樣得到結果進行對比,情況如表3:
氬氣不純引起的分析結果偏差大,重復精度差,比較常見。我們可以通過以下幾個方面,判別是否由于氬氣的原因引起的分析誤差:
1)聽 當氬氣中含有那些能削弱或完全阻礙試樣激發的物質時,試樣激發時會發出噼啪的聲音。
2)看 由于激發**,試樣火花激發表面會出現劣質的激發點。
3)比 氬氣不純時,內部基體元素光強值變低,分析結果高的離譜或低的離譜。氬氣不純時,我們可以通過更換高純氬、配備氬氣凈化機解決。
2 任何
火花直讀光譜儀
分析的化學元素含量都有上下限。超出火花直讀光譜儀分析范圍,分析結果會出現很大偏差。為了保證火花直讀光譜儀分析的**度,我們可以將上限縮小10%,下限縮小20%。
3 試樣架上一定要擺放試樣,蓋住激發孔。試樣架上沒有試樣,燃燒室不密封,室內易有空氣和水蒸氣,激發試樣的**點數據和后面激發的數據會有1%~2%差異。
4 入射窗口的透鏡必須保持清潔,不得有污染。
試樣被激發后的光譜線必須經過入射窗口才能射到光電倍增管上,火花直讀光譜儀經過一段時間的工作后,入射窗口的透鏡就會被灰塵和燃燒后殘留物污染,光譜儀的敏感性降低,分析偏差加大。一般來說,如果內標基體的光強值下降了15%~30%,就應及時清洗入射窗口。
5 火花直讀光譜儀應安裝在溫度為10℃~38℃環境內,但是必須恒溫,溫差不能大。光路調整時對溫度變化極為敏感,溫差較大時(3℃/h),會使性能降低,光譜儀分析結果非常不穩,值忽高、忽低偏差很大。所以光譜儀擺放的房間必須安裝空調。
6 光電倍增管損壞。通常光電倍增管不易會壞。而且一旦壞了,它所對應的元素分析將失真,比較容易發現,我們在實際工作中發生過這樣一例,化學元素Mo的光電倍增管壞了,壞了以后不論試樣中Mo含量高低、有無,光譜儀分析結果總在0.24%左右,由于操作員責任心強,及時發現了。光電倍增管損壞可以通過暗電流測試、分析高低標樣、做標準化等途徑發現。一旦壞了必須立即更換。
7 定期清理火花激發臺和電極。火花直讀光譜儀工作一段時間后,火花激發臺的內表面就會有殘留物,電極表面會有沉淀,影響放電,造成試樣激發**。所以要定期清理,要注意清理過程中不能使用溶劑。
8 定期進行標準化操作。標準化可保證分析結果始終如一的準確性。它可以將飄移的分析曲線調整歸位。標準化一般為一個月一次,也可以根據光譜儀分析結果的穩定情況進行。但每次設備內部狀況和環境狀況發生了對整個設備狀況有影響的變化后,就必須要進行標準化如:室內溫度發生變化;清理或修理火花激發臺;清理光學系統的入射窗口;換了新的氬氣瓶;排除試樣原因出現大的偏差。
9 火花直讀光譜儀其他原因及改正措施
1) 試樣的結果進行標樣校正。
我們在實際工作中,經常對試樣的結果用標樣進行校正,以減小偏差,保證分析結果的**度。我們在校正時要遵循的原則是:標樣的元素含量和試樣的元素含量要接近。也就是試樣含量高標樣也要高含量,反之亦然。否則校正的結果仍有大偏差。如試樣中碳含量為3.20%,選擇的標樣中碳含量*好也是3.20%,正負不宜超過1%。
2) 化驗員要對試樣的化學成份大概了解。
化驗員在試樣分析前對元素含量要了解,做到心中有數,這樣才能保證分析結果不會出現大的偏差。如在上面寫到的光電倍增管壞了的例子,就是因為化驗員分析前對試樣的含量有了了解,才能及時發現問題,找出原因,采取措施。
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